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Mikrostruktur-Thermoanalyse

Beobachtung der Mikrostrukturentwicklung unter thermischer Belastung

Die Formulierung öl-, fett- oder wachshaltiger Materialien ist eine komplexe Aufgabe. Solche Produkte können bei thermischer Belastung Phasenübergänge durchlaufen. Daher können sie die Quelle für Heterogenitäten während der Herstellung, des Mischens oder der Lagerung sein. Bei thermischer Belastung wirkt sich ein unvorhergesehenes Schmelzen, Kristallisieren oder ein polymorpher Übergang direkt auf die Produktqualität aus und kann eine Ursache für eine visuelle Verschlechterung des Produktes sein. 

Einige häufige Beispiele sind Exsudation bei Lippenstiften, Kristallbildung in Salben, Fettreifbildung auf Schokolade. Die Reproduktion der Temperaturbedingungen, denen Produkte während ihres Lebenszyklus ausgesetzt sind, und damit die Durchführung einer beschleunigten thermischen Alterung ist mit dem Rheolaser CRYSTAL möglich. Dieses einzigartige Gerät ermöglicht durch ein optisches Verfahren (MultiSpeckle Diffusing Wave Spectroscopy) die Detektion von Mikrostrukturveränderungen im Nanometerbereich während thermischer Belastung (Temperaturrampen und -zyklen).

Hauptvorteile

  • Kontaktfreie Analyse an makroskopischen Proben
  • Beobachtung von Strukturentwicklungen
  • Temperaturzyklen für die beschleunigte Alterung

Multi-Speckle Diffusing Wave Spectroscopy

Der Rheolaser CRYSTAL misst die temperatur- oder zeitabhängige Mikrodynamik (Hz). Da sich die Strukturdynamik beim Auftreten eines Übergangs ändert, erscheint ein charakteristischer Peak, wenn die Probe eine Mikrostrukturevolution wie Phasenübergang, Strukturumlagerung... zeigt. 

Die Mikrodynamik wird durch MultiSpeckle Diffusing Wave Spectroscopy (MS-DWS) gemessen. Von den Partikeln gestreutes einfallendes Licht erzeugt ein spezifisches Interferenzmuster, das von einer Kamera erfasst wird. Die Variation der Bilder (Speckles) steht im Zusammenhang mit der Partikelmobilität bzw. der Netzwerkstruktur, und mathematische Berechnungen ermöglichen die Bestimmung der Strukturdynamik. Die mikrodynamische Veränderung (mDV) ist die Integration des Mikrodynamiksignals und liefert charakteristische Temperaturen der Strukturentwicklung.

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Daten und Hauptfunktionen

  • Rheolaser Crystal Decorrelation Curves
  • Rheolaser Crystal- Micro dynamics thermal analysis
  • Rheolaser Crystal- Micro dynamics thermal analysis

> Phasenübergänge

Die Mikrodynamik entspricht der Veränderungsgeschwindigkeit auf der Mikrostrukturskala in der Probe. Charakteristische Peaks werden beobachtet, wenn sich die Mikrostruktur aufgrund der angewandten Temperatur (bzw. Zeit) verändert. Phänomene wie Phasenübergänge, Strukturumlagerungen oder andere physikalische Ereignisse sind so erkennbar. Je nach Energie von Übergang und Probenaufbau variiert die Peakform, was einen nützlichen Einblick in die auftretende Strukturentwicklung gibt.

  • Rheolaser Crystal thermal analysis cycles
  • Rheolaser Crystal thermal analysis cycles

> beschleunigte thermische Alterung

Die Struktur kann beobachtet werden, während die Probe mehrere Temperaturzyklen durchläuft. Dies ermöglicht die Analyse der thermischen Stabilität in einem beschleunigten Zeitraum, wobei die Temperaturbedingungen, die Produkte während ihres Lebenszyklus durchlaufen, reproduziert werden. 

Die Abnahme der Mikrodynamik insgesamt über die Temperaturzyklen hinweg ist ein Zeichen dafür, dass die Proben ihre Stabilität verlieren. Die mit Zeit und Temperatur auftretenden Veränderungen lassen keine Rückkehr zum Ausgangszustand des Materials zu.

  • Rheolaser Crystal - microstructure evolution analysis
  • Rheolaser Crystal - macroscopic sample thermal analysis
  • Rheolaser Crystal - chocolate blooming study

> Repräsentative Probengröße

Dank des innovativen Designs und Messprinzips lassen sich makroskopische Proben messen. Die reduzierte Probenhandhabung und -vorbereitung minimiert das Risiko einer Probendenaturierung.  Die Arbeit an einem größeren Probenvolumen ermöglicht eine repräsentativere Analyse der mikroskopischen Strukturentwicklung trotz eventueller Inhomogenitäten.

  • Rheolaser Crystal - microstructure evolution analysis
  • Rheolaser Crystal- Micro dynamics thermal analysis
  • Rheolaser Crystal - microdynamics for thermal analysis

> Charakteristische Übergangstemperaturen

  • T50 ist die durchschnittliche Übergangstemperatur (Temperatur, bei der die Hälfte der Veränderung stattgefunden hat).
  • ∆T ist der Übergangsbereich, er stellt die Polydispersität der Mikrostruktur dar.
  • T10 & T90 dienen zum Definieren des Beginns und Endes der Übergangsphänomene. Sie entsprechen den Temperaturen, bei denen 10 und 90 % des Übergangs stattfanden.

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