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Analyse thermique des microstructures

Suivi d'évolution des Microstructures sous contrainte thermique

La formulation de matériaux contenant des huiles, des graisses ou des cires est une tâche complexe. Ces produits peuvent subir des transitions de phase en étant sous contrainte thermique. Ils sont donc susceptibles d'être à l'origine d'hétérogénéités apparaissant lors de la fabrication, du mélange, du stockage... Une fusion, une cristallisation ou une transition polymorphe imprévue, lorsque les produits sont soumis à une contrainte thermique, affecte directement la qualité du produit et peut être une source de détérioration visible du produit. Quelques exemples courants sont l'exsudation des rouges à lèvres, la formation de cristaux à l'intérieur de la pommade, le blanchiment du chocolat.

Il est possible, avec le RheolaserCRYSTAL, d'obtenir des conditions reproduisant les températures auxquelles les produits sont exposés pendant leur cycle de vie, ce qui provoque donc un vieillissement thermique accéléré. Cet instrument unique permet de détecter tout changement de microstructure, à l'échelle nanométrique, lors de contraintes thermiques (rampes et cycles de température) par une méthode optique (Spectroscopie à ondes diffusantes multi-motifs).

Avantages clés

  • Analyse sans contact sur des échantillons macroscopiques
  • Détection de tout type de changement de microstructure
  • Cycles de temperature pour un vieillissement accéléré

Diffusion Multiple de la Lumière (MS-DWS)

Le RheolaserCRYSTAL mesure la micro-dynamique (Hz) par rapport à la température ou au temps. Puisque la dynamique de la structure change lorsqu'une transition se produit, lorsque l'échantillon montre une évolution de sa microstructure telle qu'une transition de phase, un réarrangement de structure...un pic caractéristique apparaît.

La micro-dynamique est mesurée par la MS-DWS (Diffusion Multiple de la Lumière) . La lumière entrante diffusée par les particules crée un motif d'interférence spécifique qui est capturé par une caméra. La variation des images (motifs) est liée à la mobilité des particules ou à la structure du réseau et permet par des calculs mathématiques de déterminer la dynamique des structures. L'évolution micro-dynamique est l'intégration du signal de micro-dynamique, fournissant les températures caractéristiques de l'évolution de la structure.

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Fonctions clés

  • Rheolaser Crystal Decorrelation Curves
  • Rheolaser Crystal- Micro dynamics thermal analysis
  • Rheolaser Crystal- Micro dynamics thermal analysis

> Transition de phase

La micro-dynamique correspond à la vitesse de changement à l'échelle de la microstructure de l'échantillon. Des pics caractéristiques sont observés lorsque la microstructure change en raison de la température appliquée (ou du temps). Des phénomènes tels que la transition de phase, le réarrangement de structure ou d'autres événements physiques peuvent être détectés. En fonction de l'énergie de la transition et de la structure de l'échantillon, la forme du pic varie, ce qui donne un aperçu utile de l'évolution en cours de la structure.

  • Rheolaser Crystal thermal analysis cycles
  • Rheolaser Crystal thermal analysis cycles

> Vieillissement thermique accéléré

La structure peut être surveillée lorsque l'échantillon subit plusieurs cycles de température. Ceci permet d'étudier la stabilité thermique sur une période de temps accélérée tout en reproduisant les conditions de température que les produits subissent pendant leur cycle de vie.

La diminution globale de la micro-dynamique sur les cycles de température est un signe que les échantillons perdent leur stabilité. Les changements qui se produisent avec le temps et la température ne permettront pas de revenir à l'état initial de la matière.

  • Rheolaser Crystal - microstructure evolution analysis
  • Rheolaser Crystal - macroscopic sample thermal analysis
  • Rheolaser Crystal - chocolate blooming study

> Echantillon de taille macroscopique

Grâce au principe innovant, il est possible de mesurer des échantillons « macroscopiques » (jusqu'à 5g). La réduction de la manipulation et de la préparation des échantillons minimise le risque d'endommager la structure de l'échantillon. Travailler sur un plus grand volume d'échantillon permet une analyse plus représentative de l'évolution de la structure microscopique malgré les hétérogénéités.

  • Rheolaser Crystal - microstructure evolution analysis
  • Rheolaser Crystal- Micro dynamics thermal analysis
  • Rheolaser Crystal - microdynamics for thermal analysis

> Températures caractéristiques des transitions

  • T50 est la température de transition moyenne (température pour laquelle la moitié du changement s'est produite). 
  • ∆T est la plage de transition, elle représente la « polydispersité » de la microstructure.
  • T10 et T90 sont utilisés pour définir le début et la fin des phénomènes de transition. Elles correspondent aux températures auxquelles 10 et 90 % de la transition s’est produite.

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